(一)空白分析

每批樣品(少于20個樣品)加入一個或兩個實驗室空白(采用硅藻土為樣品)進行分析,空白樣品中如有目標化合物檢出,需從結果中扣除空白值。

(二)平行樣

每批樣品(約10個樣品)加入一個平行實驗,進樣平行比例大于10%。

(三)加標回收率測定

土壤樣品以硅藻土代替,加標量分高中低三個濃度(至少做一個濃度)進行,平行實驗各為6個,按照分析步驟進行提取、凈化、濃縮分析,測定樣品的加標回收率,加標回收率應在60%~130%之間,并計算其相對標準偏差(RSD,%)。

也可取1份實際樣品,同時作樣品分析和加標樣品分析,得到回收率結果,加標回收率應在60%~130%之間。

(四)檢出限

方法檢出限以空白加標實驗的低濃度為參考,并逐級稀釋,按分析步驟處理后測定并計算其檢出限(信噪比S/N≥3為定性,信噪比S/N≥10為定量)。