大米是近全球60%人口的主要食物來源,農藥能有效控制雜草和蟲害,提高作物產量。過量和不合理的使用農藥,農藥殘留物可在人類體內積累,導致急性或慢性中毒,對人類健康構成嚴重威脅,并成為食品工業的安全危害。隨著農藥產品更新速度的加快、品種的增加、農藥結構性質的多樣、樣品基質復雜、對農藥殘留限制要求日益嚴格,篩選時效要求高,微量農藥殘留分析面臨嚴峻挑戰。開發一種簡單、準確、高效、高通量、高靈敏度的多種農藥殘留篩選技術是目前的研究熱點。
QuEChERS方法具有操作快速、簡單、價格低、回收率高、提取步驟少、能滿足農藥殘留實時檢測要求等特點,已成為國家標準糧食樣品預處理的首選方法。
氣相色譜和液相色譜主要依靠定性分析的保留時間,多農藥殘留的篩選能力有限,定性能力不足,易受復雜基質樣品的干擾。LC-MS的分析水平一般低于μg/L,滿足歐盟對食品檢測的高靈敏度、選擇性和特異性的要求,已成為一種重要的分析工具。然而,LC-MS在現場快速識別中仍存在操作繁瑣、消耗時間長的缺點,不適合對大量樣品進行快速篩選和分析。
離子遷移率光譜(IMS)是一種新興的檢測技術,它利用離子源在大氣壓下電離物質,根據離子的大小和形狀進行分離,整個分析過程只需要幾秒鐘。與傳統的檢測技術相比,IMS具有分離能力強、檢測快速、可移動、精度好、檢測限低等優點。因此,IMS不僅廣泛應用于實驗室分析和研究,而且還廣泛應用于現場實時檢測分析。IMS已廣泛應用于環境分析、醫學診斷、藥物分析和食品安全檢測等領域。
國標(GB 2763)規定了水稻中31種農藥殘留的最高限值。一種大米不能同時含有這么多農藥。為了提高檢測效率,需要先快速篩選水稻,然后對檢測到的陽性樣品進行準確的量化。QuEChERS快速預處理,結合IMS快檢,可快速篩查水稻中的農藥。本研究以異丙硫醚(A)、丙腈(B)和氟托拉尼(C)三種農藥為例,開發三種農藥的IMS檢測方法。并將QuEChERS、IMS和偏最小二乘回歸(PLSR)分析相結合,研究水稻中多種農藥殘留的快速篩查方法。