測定N-二甲基亞硝胺的新標(biāo)準(zhǔn)！

亞硝酸鹽廣泛存在于食品之中，很容易與胺化合，生成亞硝胺。亞硝胺與苯并(α)芘、黃曲霉素是世界公認(rèn)的三大強(qiáng)致癌物質(zhì)。

N-二甲基亞硝胺是N-亞硝胺類化合物的一種，食品中天然存在的N-亞硝胺類化合物含量極微，但其前體物質(zhì)亞硝酸鹽和胺類廣泛存在于自然界中，在適宜的條件下可以形成N-亞硝胺類化合物。N-二甲基亞硝胺是國際公認(rèn)的毒性較大的污染物，具有肝毒性和致癌性。

N-二甲基亞硝胺在啤酒、肉制品及魚類腌制品等食品和環(huán)境中廣泛存在。肉制品加工過程中會使用亞硝酸鹽添加劑，使其產(chǎn)生理想的粉紅色，增加風(fēng)味，且還具有抗氧化的效果。但是，亞硝酸鹽在腌肉中可以轉(zhuǎn)化為亞硝酸，極易反應(yīng)生成致癌性物質(zhì)：N-亞硝胺類化合物；水產(chǎn)品腌制過程中使用的粗鹽通常含有硝酸鹽、亞硝酸鹽，加上微生物能將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，從而蓄積亞硝酸鹽。在適宜的條件下，亞硝酸鹽與胺類發(fā)生亞硝基化作用，最終生成N-二甲基亞硝胺。

2023年9月25日，國家衛(wèi)生健康委員會發(fā)布了85項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)和3項(xiàng)修改單（衛(wèi)健委2023年第6號公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測定》。

此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法上，相比起其他實(shí)驗(yàn)方法，不僅精簡了實(shí)驗(yàn)設(shè)備，在一定程度上也加快了實(shí)驗(yàn)的效率。下面一起來看看！

實(shí) 驗(yàn) 步 驟

 提 取 

干制品稱取5g于50mL離心管，加入5mL水，振蕩混勻（鮮樣品稱取10g置于50 mL離心管中），加入N-二甲基亞硝胺內(nèi)標(biāo)中間液(1μg/mL)50μL，向其準(zhǔn)確加入10mL乙腈，MultiVortex多樣品渦旋混合器調(diào)節(jié)3000rpm，渦旋振蕩2min后置于-20℃冰箱冷凍20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉，放入MGS-24高通量智能動(dòng)植物研磨均質(zhì)儀振蕩2min，置于冷凍離心機(jī)中，轉(zhuǎn)速9000r/min,10℃離心5min，上清液待凈化。

 凈 化 

稱取150mgPLS-A粉末(或1g增強(qiáng)型脂質(zhì)去除EMR-Lipid萃取粉劑或同級品)于15mL離心管中，加入5mL水于MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩，立即加入5mL待凈化上清液渦旋振蕩1min，置于冷凍離心機(jī)，9000r/min，10℃離心5min，待除水。

 除 水 

稱取1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉于另一15mL離心管，加入上述待除水凈化液于MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩2min，置于冷凍離心機(jī)中，轉(zhuǎn)速9000r/min，10℃離心5min。取上層有機(jī)相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后。上機(jī)測定。