沉積物是一種復雜而非均質的基質，由鹽類、結晶礦物、無晶態水合金屬氧化物、生物鈣化物顆粒、有機物等各種成分和相組成。它是水生生態系統的一個關鍵區域，已被證明是重金屬的最終匯聚場所，大部分游離金屬離子經過吸附、水解、共沉淀等過程會沉積在沉積物中。由于重金屬具有豐富性、持久性、毒性和生物積累性等特點，沉積物重金屬污染已成為最嚴重的環境問題之一。沉積物中重金屬含量是評價水環境污染狀況的重要指標。因此，研究快速、準確測定沉積物中重金屬的方法具有重要意義。電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法是目前發展較快的一種新型元素痕量及超痕量分析檢測技術，具有檢出限低、線性范圍寬、準確、快速、多元素同時分析等優點，在土壤和沉積物中重金屬含量檢測的應用日益廣泛。而樣品前處理是利用 ICP-MS 成功分析沉積物元素的關鍵，必須采用優化的消解條件將待測元素引入溶液。事實上，由于土壤及沉積物樣品來源廣、成分復雜，而且待測元素性質各異、含量相差大等特殊原因，現有的標準在前處理方法及定量方法的選擇上存在一定的局限性。例如，標準HJ 1315—2023 中采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸(四酸)體系結合電熱板法消解樣品，為確保樣品徹底消解，可能存在酸過量的問題，從而導致成本的增加以及溶劑污染風險的提高。而 ICP-MS 內標定量法在實際應用中存在基質干擾多等問題。本文使用水系沉積物標準物質，比較了不同消解方式與不同混合酸體系對沉積物中 Pb 和 As 元素的提取效果，優化了酸用量，比較并討論內標法和標準加入法對質控結果的影響，建立了電熱板消解/ICP-MS標準加入法同時測定水系沉積物中 Pb 和 As 元素含量的方法，并將該方法用于實際沉積物的測定，為環境中土壤和沉積物重金屬污染監測和行業標準方法擴充提供方法學依據。