目前常見的獸藥主要有喹諾酮類、β-受體激動劑類、磺胺類、大環(huán)內(nèi)脂類、激素類、氯霉素類、頭孢類、青霉素類等化合物。過量服用這些藥物的畜禽可通過代謝途徑進入動物體內(nèi)，最終通過食物鏈在人體內(nèi)蓄積，導(dǎo)致過敏反應(yīng)和使人體產(chǎn)生抗藥性的副作用，甚至是更嚴(yán)重的危害。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻報道的多種類獸藥同時分析尚不多見，主要原因一方面是獸藥及其代謝物多達幾百種，化學(xué)特性差異極大，既有強極性的水溶性化合物又有完全非極性的脂溶性化合物；另外，肉類樣品含有較多的蛋白質(zhì)（15-25%）、脂肪（5-25%）和磷脂（1-3%），使得基質(zhì)非常復(fù)雜。開發(fā)有效、快速、化合物通量高的的樣品前處理方法便成為實現(xiàn)利用 LC-MS/MS 對多種類獸藥同時篩查和確證的必要前提；同時開發(fā)多獸藥殘留檢測的 LC/MS/MS 儀器方法也具有相當(dāng)?shù)奶魬?zhàn)性，對儀器的靈敏度、抗基質(zhì)干擾能力、分辨率等性能均有較高的要求。因此，亟需一套完整可靠的分析方法對肉類食品中的多種獸藥殘留進行篩查， 以提高食品安全監(jiān)管水平，保障公眾健康和安全。

Q-Exactive 是賽默飛世爾科技推出的新型高分辨質(zhì)譜儀， 它將高性能四極桿的離子選擇與 Orbitrap 高分辨準(zhǔn)確質(zhì)量（HR/AM）測量技術(shù)相結(jié)合，具有高達 140000 FWHM 的分辨率和長期穩(wěn)定的高質(zhì)量精度，可獲得高質(zhì)量的一級、二級質(zhì)譜圖，保證篩查結(jié)果的可靠和準(zhǔn)確性；并提供各種高分辨掃描功能以適應(yīng)不同的應(yīng)用需要。同時具有媲美高端三重四極桿的定量能力，可輕松定量復(fù)雜基質(zhì)中痕量獸藥殘留。

本應(yīng)用旨在解決上述具有挑戰(zhàn)性難題，研究開發(fā)了一套專門針對動物源食品中常見獸藥殘留快速篩查和確證的LC/MS/MS 方法。實驗選擇了豬肉、雞肉、鴨肉進行實驗， 并在樣品中添加了 200 多種常見獸藥，加標(biāo)濃度為 1.0 μg/Kg 和 5.0 μg/Kg。實驗采用酸化乙腈/ 水進行提取并沉淀蛋白， 使用 HyperSep Retain-PEP SPE 小柱對樣品進行快速有效的凈化，結(jié)合高分辨質(zhì)譜 Q-Exactive 快速篩查和確證樣品中多獸藥殘留。實驗結(jié)果表明，1.0 μg/Kg 添加濃度在基質(zhì)中獸藥殘留檢出率均在 84% 以上，5.0 μg/Kg 添加濃度在基質(zhì)中獸藥殘留檢出率均在 92% 以上。

本應(yīng)用針對目前多獸藥殘留的各種挑戰(zhàn)，開發(fā)了一種專門針對動物源食品中常見獸藥殘留快速篩查和確證的LC/MS/MS 方法，并取得了滿意的效果。結(jié)果表明：添加濃度為 1.0 μg/Kg，基質(zhì)中所有化合物的檢出率 > 84%； 添加濃度為 5.0 μg/Kg，基質(zhì)中所有化合物的檢出率 > 92%。該方法使用 HyperSep Retain-PEP SPE 小柱對樣品進行快速有效的凈化處理，然后由高分辨質(zhì)譜 Q Exactive 分析，結(jié)合 Accucore RP-MS 低流失質(zhì)譜柱和 TraceFinder 軟件從多個維度對目標(biāo)物進行確證，從而實現(xiàn)對動物組織樣品中多獸藥殘留的準(zhǔn)確、快速篩查。Accucore RP-MS 選擇性與 C18 類似，且同時具備高效率和低拖尾因子，是MS 檢測的首選。Q Exactive 具有高達 140000 的分辨率、出色的質(zhì)量精度、高靈敏度和寬動態(tài)范圍等特點，具有非常優(yōu)異定性和定量表現(xiàn)，是食品安全領(lǐng)域未知殘留物的大范圍篩查和定性定量分析的最佳平臺。