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樣品: | 黃芪及復方 | 項目: | 黃芪甲苷 |
方案文件名 | 下載 |
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在線固相凈化方法結合電霧式檢測器測定黃芪及復方中黃芪甲苷的含量 |
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黃芪是常見的補益類中藥,也是中藥方劑配伍及其制劑中使用頻率較高的中藥。其中黃芪甲苷是主要活性成分,藥品標準中常將其作為質量評價指標成分。但黃芪甲苷的測定有兩個難點,一是黃芪甲苷是末端吸收的物質,采用UV末端波長或ELSD檢測,靈敏度較差;二是黃芪甲苷在黃芪中含量較低,基質成分復雜。2010版藥典一部中,黃芪藥材的前處理工藝采用正丁醇萃取,經過D101大孔吸附樹脂離線純化后,用HPLC-ELSD檢測[1],前處理步驟較多,黃芪甲苷回收率不高。電霧式檢測器(CAD)是一種通用型檢測器,具有寬的動態范圍和低至ng級的檢測靈敏度,它的檢測不依賴于分析物光學性質,也不依賴于分析物在氣相中離子化的能力,能夠檢測所有非揮發性的物質,同時適用于各種分離模式,如等度、梯度,HILIC,離子交換,SFC和SEC等。
本文利用雙三元高效液相系統(Dual Gradient Liquid Chromatography,DGLC),采用在線凈化方法結合電霧式檢測器檢測,對樣品進行凈化后再自動切換到分析柱上進行分析,系統連接方式見圖1。這套系統還成功應用于歸脾丸(濃縮丸),補腎固齒丸,益氣養血口服液和頸復康顆粒等含黃芪的中藥復方樣品的分析,測定了其中黃芪甲苷的含量。該方法可實現樣品自動化處理,回收率高,在線SPE柱可重復利用等優點。