關鍵詞：

高效液相色譜；維生素 D；維生素Ａ；維生素Ｅ；二維色譜；嬰幼兒配方奶粉

引言

嬰幼兒配方奶粉又稱為母乳化奶粉，是一種以牛乳（或其他動物乳）為主要原料，通過調整成分模擬母乳， 可供嬰幼兒生長和發育所需要的一種人工食品 [1]。根據國家標準中奶粉營養成分有關規定，維生素指標中必 須強化的包括維生素 A、維生素 D 和維生素 E 及其他水溶性維生素等；其中維生素 D 在實際母乳中含量極低， 約為 4–40 IU（國際單位）/L（0.1–1.0µg/L）[2~4]，主要對應形式為維生素 D3 和 25-OH 維生素 D3 [4~5]，因此通 常將維生素 D3 制成水可分散性的微粒形式，添加到嬰幼兒強化奶粉中 [5~6]。關于奶粉中維生素 A、D 和 E 的 測定方法，文獻報道較多，其中高效液相色譜法是常用的分析方法。由于樣品基質復雜，三種維生素對溫度、 光照、氧氣和極端的 pH 值較敏感，且多數經過包被后再添加到食品基質中 [7]，因此分析方法常包括皂化破壁、 有機溶劑萃取，濃縮和凈化等步驟 [8~9]，在現行標準分析方法中 [9] 需采用正相制備色譜、反相分析色譜兩套儀器，分別進行凈化制備和分析，前處理過程極其繁瑣，大大影響樣品分析效率。 本文首次采用在線二維柱切換 - 高效液相色譜紫外檢測法，樣品經過皂化、萃取后，直接進樣，同時完成維生素 A、D 和 E 的分析測定，提高了方法的準確性和樣品分析效率。

測試條件

儀器：Ultimate DGP 3600 系列，包括帶有在線脫氣單元的雙三元梯度泵；帶有兩個六通閥的柱溫箱；紫外檢測器。

可行性分析

本文建立了在線二維柱切換 - 紫外檢測法測定嬰幼兒配方奶粉和乳品中維生素 A、D3 和 E 的含量測定方 法，本方法具有以下特點：

（1）二維分離方法可以減少色譜峰重疊現象。在維生素 D3 測定中，利用一維和二維色譜柱分離選擇性 差異，可以更好的降低復雜基質成分對維生素 D3 測定的干擾。 

（2）與國標方法比較，本方法可減少正相色譜的凈化過程，一次進樣同時測定脂溶性維生素 A，E 和 D3 的含量，大大提高了樣品的分析效率。

（3）在檢測方法選擇上，紫外檢測器和電化學檢測器是應用較多的兩種檢測器。質譜檢測器在復雜基 質樣品中對痕量組分的定性和定量上具有優勢，在嬰幼兒奶粉檢測中應用也越來越多。本文立足于方法的普 適性，選擇紫外檢測器，利用其波長切換方式，同時分析維生素 A，E 和 D3，通過一個六通切換閥，實現檢 測器的共用，所有過程在軟件支持下，可以實現全自動化控制。 作為二維分離方法，相對于常規分析，仍較復雜，影響測定結果的因素較多。今后本實驗將繼續擴大樣 品分析范圍，考察方法耐用性，并開展聯合實驗室的驗證工作，以完成對方法的綜合評價。